Wednesday, October 14, 2015

Rotary Evaporator

DASAR TEORI
Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan dari bahan padat maupun cair dari campurannya dengan bantuan pelarut. Pelarut yang digunakan harus dapat mengekstrak substansi yang diinginkan tanpa melarutkan material lainnya. Faktor-faktor yang mempengaruhi laju ekstraksi adalah: tipe persiapan sampel, waktu ekstraksi, kuantitas pelarut, suhu pelarut dan tipe pelarut. Secara umum, tujuan ekstraksi adalah :
  1. Senyawa kimia sesuai dengan kebutuhan
  2. Bahan diperiksa untuk menemukan kelompok senyawa kimia tertentu, misalnya alkaloid, flavanoid atau saponin
  3. Organisme yang digunakan dalam pengobatan tradisional, dan biasanya dibuat dengan cara dididihkan dalam air
  4. Sifat senyawa yang akan diisolasi dalam menguji organisme untuk mengetahui adanya senyawa dengan aktivitas biologi khusus (Rachman, 2009).
Proses pengekstraksian komponen kimia dalam sel tanaman yaitu pelarut organik akan menembus dinding sel dan masuk ke dalam rongga sel yang mengandung zat aktif, zat aktif akan larut dalam pelarut organik di luar sel, maka larutan terpekat akan berdifusi keluar sel dan proses ini akan berulang terus sampai terjadi keseimbangan antara konsentrasi cairan zat aktif di dalam dan di luar sel. Prinsip maserasi adalah penyarian zat aktif yang dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari yang sesuai selama tiga hari pada temperatur kamar terlindung dari cahaya, cairan penyari akan masuk ke dalam sel melewati dinding sel. Isi sel akan larut karena adanya perbedaan konsentrasi antara larutan di dalam sel dengan di luar sel. Larutan yang konsentrasinya tinggi akan terdesak keluar dan diganti oleh cairan penyari dengan konsentrasi rendah (proses difusi). Peristiwa tersebut berulang sampai terjadi keseimbangan konsentrasi antara larutan di luar sel dan di dalam sel. Selama proses maserasi dilakukan pengadukan dan penggantian cairan penyari setiap hari. Endapan yang diperoleh dipisahkan dan filtratnya dipekatkan (Rachman, 2009)
Rotary evaporator adalah alat yang digunakan untuk melakukan ekstraksi, penguapan pelarut yang efisien dan lembut. Komponen utamanya adalah pipa vakum, pengontrol, labu evaporasi, kondensator dan labu penampung hasil kodensasi (Rahayu, 2009). Prinsip rotary evaporator adalah proses pemisahan ekstrak dari cairan penyarinya dengan pemanasan yang dipercepat oleh putaran dari labu, cairan penyari dapat menguap 5-10º C di bawah titik didih pelarutnya disebabkan oleh karena adanya penurunan tekanan. Dengan bantuan pompa vakum, uap larutan penyari akan menguap naik ke kondensor dan mengalami kondensasi menjadi molekul-molekul cairan pelarut murni yang ditampung dalam labu penampung. Prinsip ini membuat pelarut dapat dipisahkan dari zat terlarut di dalamnya tanpa pemanasan yang tinggi (Rachman, 2009).
Gambar 1. Rotary evaporator (tampak depan)           Gambar 2. Rotary evaporator(tampak atas)
Ekstraksi menggunakan rotary evaporator dapat digunakan pada bahan makanan seperti pandan. Pandan merupakan tumbuhan monokotil yang memiliki  beraroma wangi. Pandan mempunyai akar tunjang besar, daunnya roset rapat. Daunnya dapat berkhasiat sebagai penambah nafsu makan karena kandungan alkaloida, saponin, dan flavonoida. Selain itu dapat digunakan untuk pewarna makanan karena memiliki klorofil yang berwarna hijau dan juga mengandung minyak atsiri. Klorofil merupakan pigmen fotosintesis pada tumbuhan yang dapat menyerap cahaya merah, biru, ungu dan merefleksikan cahaya hijau. Klorofil banyak terdapat pada daun dan merupakan ciri tumbuhan autotrof (Anonim, 2009).
Penguapan dapat terjadi karena adanya pemanasan yang dipercepat oleh putaran dari labu alas bulat dibantu dengan penurunan tekanan. Dengan bantuan pompa vakum, uap larutan penyaring akan naik ke kondensor dan mengalami kondensasi menjadi molekul-molekul cairan pelarut murni yang ditampung dalam labu alas bulat penampung  (Ahyari, 2009).
Sampel atau ekstrak cair yang akan diuapkan dimasukkan ke dalam labu alas bulat dengan volume 2/3 bagian dari volume labu alas bulat yang digunakan, kemudian waterbath dipanaskan sesuai dengan suhu pelarut yang digunakan. Setelah suhu tercapai, labu alas bulat yang telah berisi sampel atau ekstrak cair dipasang dengan kuat pada ujung rotor yang menghubungkan kondensor. Aliran air pendingin dan pompa vakum dijalankan, kemudian tombol rotor diputar dengan kecepatan tertentu (5-8putaran)  (Ahyari, 2009).
Proses penguapan ini dilakukan hingga diperoleh ekstrak kental yang ditandai dengan terbentuknya gelembung-gelembung udara yang pecah-pecah pada permukaan ekstrak atau jika sudah tidak ada lagi pelarut yang menetes pada labu alas bulat penampung. Setelah proses penguapan selesai, Rotary Evaporator dihentikan dengan cara terlebih dahulu dilakukan pemutaran tombol rotor kearah nol (menghentikan putaran rotor) dan temperatur pada waterbath di-nol-kan. Pompa vakum dihentikan, kemudian labu alas bulat dikeluarkan setelah sebelumnya kran pengatur tekanan pada ujung kondensor dibuka (Ahyari, 2009).
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil
Tabel Hasil Rotary Evaporator
Berat daun
Berat padatan ekstraktif
Kadar (%)
50 gr
12,74 gr
25,48 %
4.2.  Pembahasan
Rotary Evaporator atau Rotary Vacuum Evaporator merupakan alat yang menggunakan prinsip vakum distilasi. Prinsip utama alat ini terletak pada penurunan tekanan sehingga pelarut dapat menguap pada suhu di bawah titik didihnya dan terpisah dari sumbernya dengan pemanasan secara vakum. Rotary Evaporator mampu menguapkan pelarut dibawah titik didih sehingga zat yang terkandung di dalam pelarut tidak rusak oleh suhu yang tinggi. Banyak cairan organik yang tidak dapat didistilasi pada tekanan atmosfer karena temperatur yang diperlukan untuk berlangsungnya distilasi dapat menyebabkan senyawa terdekomposisi (biasanya terjadi pada senyawa bertitik didih lebih dari 200oC).
Keterangan:
1. Kran pengatur tekanan
2. Kondensor (dialiri air untuk mendinginkan uap)
3. Tombol on/off; tombol menaikkan posisi waterbath; tombol pengatur kecepatan putaran
4. Moncong/tempat labu alas bulat penampung “bergantung”
5. Moncong/tempat labu alas bulat sampel“bergantung”
6. Waterbath
7. Pengatur suhu waterbath
8. Labu alas bulat
9. Indikator tekanan
10. Pompa vakum (membantu menyedot uap)
Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam pengoperasian Rotary Evaporator ini adalah:
  1. Selang air serta tekanan in dan out agar jangan sampai tertukar.
  2. Kemampuan alat pompa vakum.
Perhatikan petunjuk masing-masing alat, jika tertera “matikan vakum setiap 30 menit untuk menghindari panas berlebih atau “tekanan maksimal 30 Psi (perhatikan jarum pengatur tekanan, jangan sampai melebihi ketentuan karena dapat mengakibatkan ledakan), pengurangan tekanan dengan cara membuka kran pengatur tekanan pada ujung kondensor atau pada alat pompa vakum.
  1. Urutan pemasangan dan pengoperasian juga pelepasan serta pengnonaktifkan. Terutama saat ingin melepas labu alas bulat. Jika alas bulat sulit dilepas, kemungkinan masih tersisa tekanan pada kondensor, bukalah kran pengatur dengan seksama.
  2. Suhu & Tekanan. Suhu pada waterbath harus sesuai dengan pelarut yang Anda gunakan. Jika tidak senyawwa yang ingin kita pisahkan tidak akan terpisah. Contoh: Jika pelarut yang digunakan n-butanol (titik didih berkisar 75-78oC), maka suhu yang digunakan bisa 60-65oC pada tekanan 15-20Psi.
Dalam percobaan ini digunakan pandan yang dimaserasi dengan menggunakan etanol absolut (murni). Daun pandan dapat berkhasiat sebagai penambah nafsu makan karena kandungan alkaloida, saponin, dan flavonoida. Selain itu dapat digunakan untuk pewarna makanan karena memiliki klorofil yang berwarna hijau dan juga mengandung minyak atsiri. Pandan dimaserasi atau direndam dengan menggunakan etanol absolut (murni) bertujuan agar diperoleh klorofil murni yang terdapat pada daun pandan, selain itu etanol memiliki titik didih dibawah klorofil (100°C), sekitar 70 – 80°C. Setelah itu dilakukan penyaringan dengan saringan biasa yang bertujuan untuk menghilangkan partikel berukuran besar pada daun kemudian disaring lagi dengan menggunakan kertas saring untuk mendapatkan ekstrak klorofil yang lebih murni. Fungsi dari alkohol adalah sebagai pelarut untuk melarutkan klorofil pada daun pandan.
Larutan ekstrak klorofil dimasukkan dalam labu evaporasi kemudian rotary evaporator dihidupkan agar air dalam wadah panas. Setelah air panas, labu evaporator diturunkan sampai sebagian dari labu  tercelup dalam wadah (heating bath). Kemudian labu diputar dengan menghidupkan tombol pemutar (rotary). Sementara itu, penghisap dihidupkan untuk menghisap uap hasil pemanasan. Gas panas dari uap etanol akan mengalir ke kondensor dan mengenai pipa yang berisi air dingin, sehingga uap mengalami pengembunan dan masuk ke dalam labu penampung. Tujuan adanya penguapan yaitu untuk mempercepat penguapan etanol sehingga yang tersisa pada filtrat hanya klorofil. Etanol dalam labu penampung dapat digunakan kembali karena telah murni dengan dievaporasi. Kemudian hasilnya ditimbang dan diperoleh berat padatan ekstraktif 12,74 gr dan kadarnya (%) adalah 25,48 %. Hasilnya adalah klorofil yang masih mengandung minyak, karena pandan mengandung minyak atsiri. Karena etanol telah menguap, bentuk klorofil berupa pasta. Setelah itu, pasta dimasukkan dalam cawan porselin yang telah ditimbang terlebih dahulu, kemudian dipanaskan dalam oven agar diperoleh klorofil murni yang berbentuk bubuk. Tapi pada percobaan, klorofil yang diperoleh tidak berbentuk bubuk karena masih mengandung minyak atsiri. Minyak memiliki titik didih diatas 200°C sehingga tidak dapat diuapkan.
DAFTAR PUSTAKA
Anonim. 2009. Pandan.http://id.wikipedia.com. 28 Oktober 2010.
Ahyari, J. 2009. Rotary Evaporator.http://blogkita.info.com. 28 Oktober 2010.
Rachman, D. 2009. Jenis-Jenis Ekstraksi.http://www.blogpribadi.com. 28 Oktober 2010.
Rahayu, S.S. 2009. Proses evaporasi.http://www.chem-is-try.org. 28 Oktober 2010.

No comments:

Post a Comment